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如何能够合成2,4-二氯苯胺?

2,4-二氯苯胺是一种白色的针状结晶,能够在乙醇、乙醚等有机溶剂和酸类中发生溶解,但是水中微溶,其主要作为抗感染药环丙沙星、农药杀菌剂酰胺唑、除草剂(PUMA)和染料的合成原料使用。2,4-二氯苯胺的合成方法介绍如下:

1、将浓度2535%对氯硝基苯的甲醇或乙醇溶液和浓度510%的氯化铵水溶液加入反应器中,对氯硝基苯与氯化铵的重量比为101,氮气保护下加热搅拌,当温度达到75-80℃时加入还原剂,对氯硝基苯与还原剂的重量比为113,控制还原剂的加入速度以保持反应温度维持在75-80℃,还原剂加毕后反应液回流至无色透明;

2、氮气保护下搅拌冷却,当温度低于60℃时缓慢加入浓盐酸,并保持浓盐酸加入过程中维持反应温度在55-60℃,对氯硝基苯与浓盐酸的重量比为11520,浓盐酸加完后60℃下反应13小时;

3、上述反应液冷却至室温,过滤弃去滤渣,在冰浴中调节滤液pH值至固体析出,所得固体在浓度4060%的醇水溶液中重结晶,得24-二氯苯胺白色针状晶体。上述的醇水溶液为乙醇或甲醇的水溶液。

本文来源:常州汇和化工有限公司 http://www.huihechemical.com/

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